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吸附剂对益母草生物碱含量测定的影响

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龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 吸附剂对益母草生物碱含量测定的影响 作者:陈秀杰 段秀君 焦太雨 来源:《中国民族民间医药· *朐隆2014 年第 01 期 【摘要】目的:寻找益母草胶囊中生物碱含量测定不合格的原因。方法:采用分光光度 法,对益母草胶囊进行生物碱的含量测定。结果:通过更换吸附剂,得到满意结果。结论:含 量测定中使用的吸附剂对测定有影响,对此不容忽视。 【关键词】吸附剂;含量测定;影响 【中图分类号】R2842【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517(2014)01-0017-02 益母草胶囊收载于《国家食品药品监督管理局药品标准新药转正标准》第二十一册,含量 测定采用的是分光光度法测定其中的生物碱,规定本品每粒含生物碱以盐酸水苏碱 (C7H13ClNO2)计,不得少于 56mg。我们第一次测定结果不合格,通过更换全部固体试 剂,重新测定结果合格。由此发现不同厂家的吸附剂(硅藻土、活性炭)的吸附力不同,对测 定影响比较大,稍不注意就会产生错误的判断。为避免差错事故的发生,现报告如下。 1 仪器与材料 11 仪器法国塞克曼 UVIKONXL 型双光束扫描紫外/可见分光光度计;德国 Sartorius CPA225D 电子天*;DZKW-4 水浴锅(北京中兴)。 12 试药盐酸水苏碱对照品(批号:110712-201010,中检所);益母草胶囊(批号: 20120205,沈阳永大制药有限公司,035g/粒)。 13 试剂第一次:硅藻土(CP,批号:860506、天津市化学试剂厂,蓝灰褐色粉末);活性 炭(粒)(AR,批号:20120626、天津市永大化学试剂有限公司,使用前粉碎过 4 号筛);硫 氰酸铬铵(AR,批号:20034014、国药集团化学试剂有限公司,表面液化的紫褐色半固 体)。第二次:硅藻土(CP,批号:20110715、沈阳新兴试剂厂,白色粉末);活性炭(AR, 批号:F20110506、国药集团化学试剂有限公司,黑色粉末);硫氰酸铬铵(AR,批号: 1573、上海恒信化工厂,红色粉末)。其他试剂为 AR,水为哇哈哈纯净水。 2 方法与结果 21 对照品溶液的制备精密称取在 105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品 10mg 置烧杯中, 加入 01mol/L 盐酸溶液 10ml 使溶解,即得。 龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 22 供试品溶液的制备取装量差异项下的内容物,研匀,精密称取 05g, 加硅藻土 2g,拌 匀,置索氏提取器中,加入乙醇适量,提取 6 小时,提取液置烧杯中,置水浴上蒸干,加入 01mol/L 盐酸溶液 10ml 使溶解,即得。 23 测定法取上述对照品溶液和供试品溶液,各加活性炭 05g,置水浴上加热 3 分钟,搅 拌,滤过,滤液分别置 25ml 量瓶中,用 01mol/L 盐酸溶液 10ml 分次洗涤烧杯和滤器,洗涤液 并入同一量瓶中;另取 01mol/L 盐酸溶液 20ml 置另一 25ml 量瓶中,作为空白试液。各精密加 入新制的 2%硫氰酸铬铵溶液 3ml,摇匀,加 01mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,置冰浴中 放置 1 小时,用干燥滤纸滤过,弃去初滤液,取续滤液,以 01mol/L 盐酸溶液为空白,照分光 光度法在 520nm 波长处分别测定吸收度,用空白试液的吸收度分别减去对照品和供试品的吸 收度,计算,即得。 前后两次分别使用不同固体试剂对供试品进行了含量测定,结果见表 1。 3 讨论 31 通过前后两次试验,发现第一次试验中活性炭脱色后供试品溶液为淡黄色(第二次为 无色),且加入沉淀剂后生成的白色沉淀的量明显少于第二次试验。说明第一次的硅藻土吸附 力比较大,导致生物碱不能被充分提取出来;活性炭的吸附力比较小,没有将供试品溶液中的 杂质吸附出来,两者都导致了供试品溶液的吸收度偏高,从而含量偏低。 32 由于本法是测定生成沉淀后溶液中剩余的沉淀剂的吸收度,采用空白试液的吸收度分 别减去对照品溶液和供试品溶液的吸收度,间接求得对照品的吸收度和供试品的吸收度来进行 计算的。因此,硫氰酸铬铵溶液要保证浓度足够,使沉淀反应后仍有剩余;且溶液要过滤,使 溶液均匀,保证沉淀剂加入的量一致。 33 索氏提取器尽量使用小容量的提取管,或者在提取管样品包的上面加入玻璃珠至虹吸 管的上端,提高提取效率,保证提取的完全。 34 从表 1 可以看出,同一样品因使用不同的吸附剂出现了合格与不合格两种截然不同的 结果,说明含量测定中使用的吸附剂对测定影响比较大,对此不容忽视。 (收稿日期:20131106)



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